Lab Gas

Gas vulkanik merupakan salah satu parameter penting dalam memonitor aktivitas suatu gunungapi. Komposisi tipikal dari suatu gas vulkanik adalah adalah 95% mol H2O, 1.6% mol CO2, 1.3% mol SO2, 0.4% mol H2S, 0.7% mol HCl, 0.77% mol H2, 0.01% mol HF, dan sedikit NH3, N2, He, O2 CH4, dan CO. Perubahan komposisi gas vulkanik menunjukkan perubahan aktivitas suatu gunungapi.

Gas vulkanik yang teremisikan melalui lubang-lubang fumarole/sulfatara disampling menggunakan metode Giggenbach. Peralatan yang digunakan untuk sampling antara lain: botol kaca yang telah divakum dan diisi larutan NaOH 4N, selang, pipa silika. Gas vulkanik yang terperangkap dalam botol kaca digolongkan dalam 2 jenis yaitu gas terlarut (dalam NaOH) dan gas tidak terlarut. Gas–gas yang terlarut dalam NaOH antara lain: CO2 (Karbon Dioksida), H2S (Hidrogen Sulfida), SO2 (Sulfur Dioksida), HCl (Hidrogen Khlorida), dan NH3 (Ammonia). Sedangkan gas–gas yang tidak terlarut diantaranya adalah: He (Helium), H2 (Hidrogen), N2 (Nitrogen), O2 (Oksigen), Ar (Argon), CH4 (metana), dan CO (Karbon Monoksida). Gas–gas yang tidak terlarut dianalisis di Laboratorium Gas dengan instrument Gas Chromatography, sedangkan gas–gas yang terlarut dalam NaOH dianalisis di Laboratorium Air.

Pada Gas Chromatography terdapat fasa gerak (carrier gas) dan fasa diam. Carrier gas yang digunakan adalah gas inert (Argon) sedangkan fasa diam yang digunakan adalah padatan (molecular sieve). Sample gas (campuran He, H2, N2, O2, CH4, CO) yang akan dianalisis kandungannya dibawa oleh carrier gas menuju kolom (molecular sieve) tempat pemisahan komponen-komponen penyusun campuran gas. Prinsip pemisahan komponen-komponen penyusun campuran gas adalah berdasarkan proses adsorpsi (proses penjerapan pada permukaan padatan). Komponen yang memiliki afinitas (kecenderungan untuk terikat, dalam hal ini dengan molecular sieve) tinggi akan tertahan lebih lama di kolom. Komponen yang afinitasnya rendah akan lebih cepat melewati kolom. Hal ini membuat masing-masing komponen memiliki waktu retensi yang berbeda. Urutan munculnya spektrum adalah sebagai berikut: He, H2, N2, O2, N2, CH4, CO.

Lab AAS

Sampel-sampel air dari area gunungapi dianalisis kandungan kationnya (ion positif) menggunakan instrument Atomic Absorption Spectroscopy (AAS). Umumnya, kandungan kation dalam sampel air dari area gunungapi lebih tinggi dibandingkan dengan air biasa pada umumnya. Kation-kation yang terkandung dalam sampel air vulkanik antara lain Si (Silika), Al (Aluminium), Ca (Calcium), Na (Sodium), Mg (Magnesium), Fe (Besi), K (Potassium), dan Li (Lithium). Untuk menganalisis kadar dari masing-masing kation, maka sampel air terlebih dahulu diencerkan dengan alat Diluter. Sampel air yang telah diencerkan dianalisis dengan AAS.

Sampel air yang akan dianalisis dibakar hingga sampel teratomisasi. Hollow Cathode Lamp kemudian memancarkan sinar dengan panjang gelombang tertentu yang hanya akan diserap oleh atom unsur tertentu pula. Sebagai contoh untuk menganalisis unsur Silika (Si), maka Hollow Cathode Lamp yang digunakan haruslah memancarkan sinar dengan panjang gelombang (λ) 251.6 nanometer. Ketika sinar dari Hollow Cathode Lamp terserap sebagian oleh atom unsur tertentu, maka intensitas sinar ketika sampai di detektor berkurang. Perbedaan intensitas sinar awal dengan intensitas sinar yang sampai di detektor berkolerasi positif dengan kadar unsur yang dianalisis.

Lab Air

Sampel – sampel air dari area gunungapi dianalisis kandungan – kandungan anionnya (ion negatif). Anion yang terkandung dalam sampel air di antaranya: Cl (Chlorida), SO4 (Sulfat), HCO3 (bikarbonat), F (Fluoride). Selain menganalisis kandungan anion, Laboratorium Air juga menganalisis kandungan NH3 (ammonia), H2S (Hidrogen Sulfida), dan B (Boron). Umumnya, komponen–komponen tersebut dianalisis dengan metode volumetri (titrasi) dan spektrofotometri. Untuk metode volumetri terdapat fasilitas instrumen Autotitrator dan titrasi menggunakan buret. Sedangkan untuk metode spektrofotometri tersedia instrumen Spektrofotometer.

Sebelum terdapat fasilitas instrument Autotitrator, analisis kimia metode volumetri dilakukan menggunakan buret. Unsur yang dianalisis direaksikan hingga mencapai titik ekuivalen. Pada titrasi biasa, umumnya digunakan indikator perubahan warna larutan atau pH sebagai penanda telah tercapainya titik ekuivalen. Hal ini menjadikan penentuan titik akhir titrasi menjadi subyektif (tergantung pengamatan analis).

Untuk menghindari subyektivitas analis, maka dikembangkan metode baru titrasi volumetri menggunakan instrument Autopotensio Titrator. Analis dapat memprogam Autopotensio Titrator agar proses titrasi berhenti secara otomatis saat titik ekuivalen tercapai. Analis pun dapat menginput formula perhitungan kadar unsur yang dianalisa ke dalam sistem Autopotentio Titrator. Sehingga, ketika titik ekuivalen tercapai, Autopotensio Titrator akan berhenti dan kemudian langsung menampilkan perhitungan kadar unsur yang dianalisis. Metode volumetri dengan Autopotensio Titrator ini selain meminimalkan kesalahan saat titrasi, juga meminimalkan kesalahan saat perhitungan kadar unsur. Unsur–unsur yang dianalisis menggunakan Autopotensio Titrator antara lain Cl, HCO3, H2S dalam air. Sedangkan senyawa CO2 terlarut dan H2S dalam sampel gas masih dianalisis dengan cara titrasi manual menggunakan buret. Selain menggunakan metode volumetri, Laboratorium Air juga memiliki fasilitas instrumen Spektrofotometer. Prinsip yang digunakan dalam analisis kadar unsur kimia dengan spektrofotometri adalah berdasarkan Hukum Lambert Beer. Prinsip kerja alat Spektrofotometer hampir sama dengan prinsip kerja instrumen AAS. Perbedaannya, pada AAS sampel melalui tahap atomisasi sedangkan pada spektrofotometri biasa sampel tidak diatomisasi.

Pada metode spektrofotometri biasa, sampel dimasukkan ke dalam kuvet. Langkah berikutnya adalah menentukan panjang gelombang maksimal (λmax) dari unsur yang akan dianalisis. Pada analisis ion Sulfat (SO4), panjang gelombang maksimalnya adalah 420 nanometer. Setelah menentukan panjang gelombang maksimal, kuvet dimasukkan ke dalam instrument Spektrofotometer. Ketika Sinar UV/Vis dari source melewati sample maka sinar tersebut sebagian akan terserap oleh unsur/senyawa yang terkandung dalam sampel. Perbedaan intensitas sinar sebelum melewati sampel dan setelah melalui sampel akan terukur sebagai absorbansi oleh detektor. Absorbansi yang terukur oleh detektor diinput ke dalam persamaan kurva kalibrasi sehingga dapat diketahui konsentrasinya. Senyawa–senyawa yang dianalisis menggunakan metode spektrofotometri antara lain: Sulfat (SO4), Fluorida (F), dan Ammonia (NH3).

Lab Isotop Air

Isotop merupakan unsur yang memiliki nomer atom sama tetapi dengan massa atom yang berbeda. Secara umum isotop dikelompokkan menjadi 2 jenis, yaitu isotop radioaktif dan isotop stabil. Air merupakan senyawa pemeran utama dalam siklus hidrologi. Molekul air (H2O) tersusun dari atom hidrogen dan oksigen. Di alam, hidrogen memiliki 3 isotop yang terdiri dari 1 isotop radioaktif (yaitu tritium, T=3H) dan 2 isotop stabil (yakni 1H/Protium dan Deuterium, D= 2H). Sedangkan oksigen memiliki 3 isotop stabil, yakni 16O, 17O, dan 18O.

Bertolak dari fakta adanya perbedaan massa pada isotop stabil dalam H2O menyebabkan proses fisikokimia alam yang dijalani oleh H2O selama siklus hidrologi berdampak pada terjadinya fraksinasi isotop stabil H2O. Fraksinasi yang terjadi pada H2O ini menjadikan mereka dapat digunakan sebagai perunut sumber fluida dan proses yang terjadi, karena fluida selama mengikuti jalur sirkulasinya akan berinteraksi dengan material lainnya. Dalam vulkanologi, isotop stabil dari H2O ini dapat digunakan untuk membedakan asal dari fluida H2O apakah berasal dari air magmatik ataupun air meteorik, beserta kemungkinan proses yang terjadi, seperti pencampuran air meteorik dengan air magmatik, maupun interaksi antara air-batuan. Disamping menggunakan teknik spektrometer massa, analisis isotop stabil air ini juga dapat dilakukan dengan menggunakan teknik Cavity Ring-Down Spectroscopy. Teknik spektroskopi ini didasarkan pada absopsi dari suatu molekul/atom ketika terkena gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang tertentu. Hampir setiap molekul kecil dalam fase gas (misalnya CO2, H2O, H2S, NH3) memiliki spektrum absopsi inframerah dekat yang unik. Perubahan intensitas dari spektrum inilah yang direkam oleh detektor sebagai rasio isotop stabil air (H2O). Metode analisis isotop stabil H2O dengan Cavity Ring-Down Spectroscopy ini memiliki kelebikan dalam hal kemudahan preparasi sampel, operasional alat, biaya perawatan dan biaya operasional yang jauh lebih murah dari pada menggunakan spektrometri massa.

Lab XRF

Laboratorium Geokimia BPPTKG menganalisis kandungan unsur – unsur kimia dalam sampel batuan vulkanik. Analisis unsur – unsur kimia batuan sering disebut whole rock analysis. Unsur – unsur kimia yang dianalisis meliputi unsur mayor, minor, dan trace elements. Hasil analisis unsur mayor dan minor disajikan dalam bentuk oksida yaitu SiO2, Al2O3, CaO, MgO, Fe2O3, Na2O, K2O, TiO2O, MnO, dan P2O5.

Laboratorium Geokimia BPPTKG menggunakan instrumen Wavelength Dispersive X–Ray Fluorescence untuk menganalisis kandungan unsur mayor, minor, dan trace elements dalam sampel batuan. Prinsip pengukurannya adalah ketika Sinar X dari instrumen mengenai sampel, maka atom–atom unsur yang ada dalam sampel akan memancarkan Sinar X Karakteristik yang berbeda – beda energi atau panjang gelombangnya.

Proses analisis sampel batuan diawali dengan memotong batuan dengan Abrasive Cutter, dilanjutkan dengan penghancuran potongan batuan dengan Jaw Crusher hingga berukuran kecil. Setelah dikeringkan ± 12 jam, sampel digerus hingga menjadi serbuk. Serbuk batuan kemudian dibentuk menjadi Pressed Powder Pellet dengan instrument Hydraulic Press. Pellet selanjutnya dianalisis menggunakan instrument WD–XRF.

Lab SEM

Batuan Vulkanik tersusun atas mineral–mineral penyusunnya antara lain: olivine, plagioklas, piroksen, hornblende, dsb. Dengan melihat dan menganalisis mineral–mineral tersebut, dapat diketahui proses bagaimana batauan tersebut terbentuk. Bidang ilmu yang mempelajari mineral–mineral dalam batuan adalah Petrologi.

Untuk menganalisis mineral–mineral yang ada dalam batuan dibutuhkan instrumen mikroskop. Mikroskop di Laboratorium Geokimia BPPTKG terdiri atas Mikroskop Polarisasi dan Scanning Electron Microscope (SEM) yang dilengkapi dengan sistem analisis kandungan unsur kimia dalam sampel (EDS). Untuk mengidentifikasi mineral, Mikroskop Polarisasi menggunakan prinsip perbedaan sifat–sifat optis berbagai mineral. Sedangkan pada SEM–EDS, identifikasi jenis mineral didasarkan pada perbedaan komposisi kimia dari berbagai mineral.Dengan menggunakan Mikroskop Polarisasi dapat diperoleh gambar berwarna dari mineral–mineral penyusun batuan. Sedangkan dengan SEM–EDS dapat diperoleh:
a. gambar Secondary Electron (memberikan gambaran kontur rata atau berlubang, bergelombang, dsb)
b. gambar Backscattered Electron (memberikan gambaran perbedaan komposisi pada sampel)
c. komposisi kimia dari suatu mineral
d. X–Ray Element Mapping pada mineral